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小兒感冒沖劑中乙酰氨基酚 液相色譜法
2013-11-29 [5086]

小兒感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量  液相色譜法

杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司為您提供專(zhuān)業(yè)的二手液相色譜島津系列產(chǎn)品,轉(zhuǎn)載的這篇文章為您介紹

利用液相色譜法來(lái)測(cè)定小兒感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,希望對(duì)您有所幫助。

 

摘要:目的:建立同時(shí)測(cè)定小兒*感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色譜方法。方法:采用Hypersil ODS C18柱(5μm,250 mmx4.6mm),流動(dòng)相為甲醇:水(30:70),檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,峰面積外標(biāo)法。結(jié)果:對(duì)乙酰氨基酚在1O.08~100.80μg/ml,ka fei ying在0.592~5.920μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;對(duì)乙酰氨基酚回收率為98.9% ,RSD為0.58%(n=6),ka fei ying回收率為100.15% ,RSD為2.52%(n=6)。結(jié)論:該方法具有操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:對(duì)乙酰氨基酚;ka fei ying;小兒*感冒沖劑;液相色譜法
小兒*感冒沖劑是治療感冒發(fā)熱的常用藥,臨床應(yīng)用廣泛。該藥處方:每袋6g含對(duì)乙酰氨基酚125mg、馬來(lái)酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黃6mg等成分。收載于國(guó)標(biāo)西藥地標(biāo)上國(guó)標(biāo)第3冊(cè),應(yīng)用紫外分光光度法對(duì)其中一種成分對(duì)乙酰氨基酚的含量進(jìn)行測(cè)定,本文采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,結(jié)果本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好、靈敏度高,故而可用于制劑室對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定。
1 儀器與試藥
美國(guó)HP1100液相色譜儀;包括G1311A一四元泵,G1322A-脫氣機(jī),Gl316A-柱溫箱,G1314A-UV可變波長(zhǎng)
檢測(cè)器,HP1100化學(xué)工作站。
對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying、馬來(lái)酸氯苯那敏(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供),人工牛黃(原料藥,符合藥用規(guī)定),氫氧化鈉(分析純),d,JL*感冒沖劑為本院自制制劑[對(duì)乙酰氨基酚的標(biāo)示含量為(100±7)%]。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱為Hypersil ODS Cl8(5μm,250mm×4.6mm),流動(dòng)相為甲醇:水(30:70),檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,流速為lml
/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣為20μL。
2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
采用2.1項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件測(cè)定,對(duì)乙酰氨基酚與ka fei ying分離良好,分離度為8.4,理論板數(shù):對(duì)乙酰氨基酚為5476,ka fei ying為5397。
2.3 供試品溶液的制備
取d,JL*感冒沖劑6g,研細(xì),精密稱(chēng)取0.48g于25m1量瓶中,加入0.04%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,
濾,取續(xù)濾液1.0ml于10ml量瓶中,以0.04%氫氧化鈉溶液定容,即得。
2.4 對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取在105℃ 干燥至恒重的對(duì)乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中,ka fei ying15mg于250ml量瓶中,加入0.04%氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品貯備液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中,加入0.04%氫氧化,鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。
2.5 空白樣品溶液的制備
按處方量去掉對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying,制成空白對(duì)照,其余同供試品處理即得。分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白樣品溶液各20μ1,注入液相色譜儀,按“2.1項(xiàng)下”規(guī)定的色譜條件測(cè)定。結(jié)果空白樣品溶液色譜圖中,在對(duì)照品溶液色譜圖中相應(yīng)的位置上,無(wú)干擾峰。
2.6 供試品溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)
取供試品溶液(批號(hào)030305),室溫避光保存,分別于0,1,2,3,5,6h,按“樣品測(cè)定”項(xiàng)下規(guī)定方法測(cè)定峰面積。結(jié)果表明6 h之內(nèi)測(cè)定樣品穩(wěn)定,對(duì)乙酰氨基酚RSD為0.65%(n=6),ka fei yingRSD為0.72%(n=6)。
2.7 精密度試驗(yàn)
分別精密吸取對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying的對(duì)照品貯備液配制對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying的濃度分別為40.32,2.368μg/m1的對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。對(duì)乙酰氨基酚RSD為0.13%,ka fei yingRSD為0.49%。
2.8 線性關(guān)系的考察
分別精密吸取對(duì)乙酰氨基酚、ka fei ying對(duì)照品貯備液配制系列濃度,對(duì)乙酰氨基酚的濃度依次為10.08,20.16,40.32,60.48,80.64,100.80μg/ml;ka fei ying的濃度依次為0.592,1.184,2.368,3.552,4.736,5.920μg/ml。按“2.1”項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,以對(duì)照品濃度C對(duì)峰面積A作回歸計(jì)算,得:對(duì)乙酰氨基酚:A=17.2×C+7.91(n= 6),r=0.9999;咖叫}因:A=37.6×C+0.73(n=6),r=0.9999。結(jié)果表明,對(duì)乙酰氨基酚在10.08~100.80μg /m1,ka fei ying在0.592~5.920μg /mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.9 重復(fù)性試驗(yàn)
精密稱(chēng)取同一批號(hào)樣品(030520)6份,按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積,代入線性方程計(jì)算,結(jié)果為對(duì)乙酰氨基酚:94.21%±0.91%(n=6),RSD=0.96%;ka fei ying:116.55% ±0.72%(n=6),RSD=0.65%。表明該方法重復(fù)性良好。
2.10 加樣回收率試驗(yàn)
精密稱(chēng)取已知含量的同一批樣品(030520)6份,分別為0.4763g,0.4810g,0.4825g,0.4831g,0.4807g,0.475 2g,準(zhǔn)確加入對(duì)照品貯備液分別為2.5ml,5.0ml,10.0ml各兩份,再按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積,代入線性方程計(jì)算回收率。
3 樣品測(cè)定
按供試品溶液的制備方法制備并測(cè)定峰面積,代入線性方程計(jì)算,測(cè)定3批樣品。
4 討論
4.1 本文作者曾試用紫外吸收光度法同時(shí)測(cè)定小兒*感冒沖劑中對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,但由于兩者濃度比例相差較大及儀器的限制,不能準(zhǔn)確測(cè)定ka fei ying的含量,故而采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好。
4.2 由于對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的兩者含量相差較大,故通過(guò)紫外掃描,選取含量較小的ka fei ying的zui大紫外吸收波長(zhǎng)280nm處為檢測(cè)波長(zhǎng),減少了兩者峰面積的差異,提高了方法的準(zhǔn)確性。
4.3 據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,也有用液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法,但普遍存在流動(dòng)相復(fù)雜,樣品保留時(shí)間較長(zhǎng)等缺點(diǎn),本文作者采用該方法,有樣品處理簡(jiǎn)單,出峰時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn),適合用于該樣品含量的快速測(cè)定。
4.4 由于ka fei ying的含量較低,一般方法都未測(cè)定其含量,采用本法同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,可控制其含量,并促進(jìn)藥品的制備工藝的改進(jìn),保證藥品的質(zhì)量及用藥的安全。
 
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