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液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法
2012-06-11 [4192]

阿司匹林腸溶片
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書頁號:中國藥典2005版—284
【修訂】
    本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%。

液相色譜儀關(guān)于阿司匹林腸溶片的分析方法
【檢查】 游離水楊酸  除檢測波長改為303nm外,照含量測定項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)。精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液振搖溶解,并稀釋至刻度,搖勻,用有機(jī)相濾膜(孔徑:0.45μ)濾過,立即精密量取續(xù)濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取水楊酸對照品約15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含水楊酸不得過阿司匹林標(biāo)示量的1.5%。
釋放度  酸中釋放量  取本品,照釋放度測定法(附錄Ⅹ D第二法方法1),采用溶出度測定法*法裝置,以0.1mol/L的鹽酸溶液為溶出介質(zhì)(25mg、40mg、50mg規(guī)格為600ml,100mg、300mg規(guī)格為750ml),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)2小時(shí)時(shí),取溶液10ml,濾過,照含量測定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿司匹林對照品適量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為17mg、28mg、33mg、13mg、40mg),精密稱定,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)或25ml(100mg、300mg規(guī)格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得阿司匹林對照品溶液;另取水楊酸對照品適量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為13mg、21mg、26mg、10mg、15mg),精密稱定,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置200ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)、50ml(100mg規(guī)格)或25ml(300mg規(guī)格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得水楊酸對照品溶液。分別取上述對照品溶液同法測定,按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林釋放量和水楊酸含量,將所測得的水楊酸含量乘以1.304再加上阿司匹林釋放量即得本品酸中釋放量,限度應(yīng)不大于阿司匹林標(biāo)示量的10%。
緩沖液中釋放量  酸中釋放量檢查項(xiàng)下的溶液中繼續(xù)加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液(25mg、40mg、50mg規(guī)格的溶出介質(zhì)均為200ml;100mg、300mg規(guī)格的溶出介質(zhì)均為250ml),混勻,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.8±0.05,繼續(xù)溶出45分鐘,取溶液10ml,濾過,照含量測定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取續(xù)濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另精密稱取阿司匹林對照品適量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為22mg、35mg、44mg、18mg、25mg),置200ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)、50ml(100mg規(guī)格)或25ml(300mg規(guī)格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得阿司匹林對照品溶液;另精密稱取水楊酸對照品適量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg規(guī)格的取樣量分別為17mg、26mg、34mg、22mg、16mg),置500ml(25mg、40mg、50mg規(guī)格)、200ml(100mg規(guī)格)或50ml(300mg規(guī)格)的量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,即得水楊酸對照品溶液。分別取上述對照品溶液同法測定,按外標(biāo)法分別計(jì)算出每片的阿司匹林釋放量和水楊酸含量,將所測得的水楊酸含量乘以1.304再加上阿司匹林釋放量即得本品釋放量。限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定(阿司匹林分子量為180.16,水楊酸分子量為138.12,校正因子為1.304)。

【含量測定】照液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)為流動相;檢測波長為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000,阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。
測定法  取本品20片,精密稱定,充分研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用1%的冰醋酸甲醇溶液強(qiáng)烈振搖溶解并稀釋至刻度,用有機(jī)相濾膜(孔徑:0.45μ)濾過,精密量取續(xù)濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取阿司匹林對照品適量20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加1%的冰醋酸甲醇溶液強(qiáng)烈振搖溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
   
    【規(guī)格】(1)25mg  (2)40mg  (3)50mg  (4) 100mg  (5)300mg
  
【增訂】
【鑒別】(2)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

 

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