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左氧氟沙星片的分析方法
2012-05-02 [5034]

[新增]                               
左氧氟沙星片
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本品含左氧氟沙星(C18H20FN3O4)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。
【性狀】本品為薄膜衣片,除去包衣后,顯白色至淡黃色。
【鑒別】(1)取本品的細(xì)粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星10μg的溶液,濾過(guò),濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄IV A)測(cè)定,在226nm和294nm的波長(zhǎng)處有zui大吸收,在263nm的波長(zhǎng)處有zui小吸收。
(2)取本品細(xì)粉適量,用0.03mol/L的鹽酸溶液制成每1ml中約含左氧氟沙星1mg的溶液,濾過(guò),取續(xù)濾液適量,用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星0.02mg的溶液,作為供試品溶液;另取氧氟沙星對(duì)照品,用0.1mol/L的鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.1mg的溶液,精密量取適量,用流動(dòng)相稀釋成每1ml中含氧氟沙星0.04mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照液相色譜法(附錄V D)試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以硫酸銅D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g與硫酸銅1g,加水1000ml溶解后,用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至3.5)—甲醇(82:18)為流動(dòng)相;柱溫40℃,流速為1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。取供試品與對(duì)照品溶液各20μl,分別注入色譜儀,記錄色譜圖,左氧氟沙星峰與其異構(gòu)體的色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與氧氟沙星對(duì)照品中左氧氟沙星峰(后)的保留時(shí)間一致。
【檢查】  溶出度  取本品,照溶出度測(cè)定法(附錄X  C*法),以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)45分鐘時(shí),取溶液10ml,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,加溶出介質(zhì)稀釋制成每1ml約含左氧氟沙星5.5μg的溶液,作為供試品溶液;另精密稱(chēng)取左氧氟沙星對(duì)照品適量,加溶出介質(zhì)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5.5μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄IV A),在294nm 的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量80%,應(yīng)符合規(guī)定。
有關(guān)物質(zhì)  取本品適量,精密稱(chēng)定,用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1mg的溶液,搖勻,作為供試品溶液;精密量取適量,加流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含左氧氟沙星5μg的溶液,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液10μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的10%-20%;再精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)A,B,C(以左氧氟沙星峰為參比,相對(duì)于保留時(shí)間約為0.74,1.08,2.57處)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/5(0.1%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%)。
其他  應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄I A)。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法(附錄V D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑;以己烷磺酸鈉溶液[取己烷磺酸鈉0.98g,加磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml) 1000ml使溶解,搖勻,加0.05mol/L磷酸溶液約500ml,調(diào)節(jié)pH值至2.4]—甲醇(3:1)為流動(dòng)相;柱溫40℃;流速1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。取左氧氟沙星對(duì)照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,量取10ml置一無(wú)色試管中,在日光燈下(3500lx)照射3小時(shí),取照射后溶液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以左氧氟沙星峰為參比,相對(duì)保留時(shí)間約為1.1和1.2處應(yīng)均能檢測(cè)出色譜峰,且分離度均符合要求。
測(cè)定法  取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于左氧氟沙星50mg),置50ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl,注入色相色譜儀,記錄色譜圖;另取左氧氟沙星對(duì)照品適量,加流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含100μg的溶液,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類(lèi)別】 同左氧氟沙星。
【規(guī)格】(1) 0.1g ;(2)0.5g
【貯藏】避光,密封保存。
 

 

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