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馬鞭草和飲片分析方法
2012-04-21 [2745]

 

  
 【鑒別】 (1)本品粉末綠褐色。莖表皮細(xì)胞呈長(zhǎng)多角形或類長(zhǎng)方形,垂周壁多平直,具氣孔。葉下表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲,氣孔不定式或不等式,副衛(wèi)細(xì)胞35個(gè)。腺鱗頭部4細(xì)胞,直徑2358µm柄單細(xì)胞。非腺毛單細(xì)胞?;ǚ哿n悎A形或類圓三角形,直徑
2435µm,表面光滑,有3個(gè)萌發(fā)孔。
(2)取本品粉末2g,加80%甲醇60ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>2ml使溶解,作為供試品溶液。另取馬鞭草對(duì)照藥材21g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取熊果酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各241µ1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-異丙醇(160.50.25)環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以香草醛乙醇溶液(1100)和高氯酸溶液(3100)的混合溶液臨用時(shí)等量混合10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)。 
【檢查】 水分 不得過(guò)10.0%(附錄 H*法)。
總灰分 不得過(guò)12.0%(附錄 K)。
酸不溶性灰分 不得過(guò)4.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2%冰乙酸(82.5∶17.5)為流動(dòng)相;柱溫:35℃;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按熊果酸計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對(duì)照品溶液的制備 取齊墩果酸對(duì)照品、熊果酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1ml含齊墩果酸50mg、熊果酸100mg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(60目)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇25ml,稱定重量,加熱回流提取4小時(shí),放冷,再稱定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10ml,加入1%氨水溶液3ml,混勻,以石油醚(30~60℃)振搖提取3次,每次15ml,棄去石油醚液,取乙醇溶液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓哭D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10、20ml與供試品溶液20 ml,注入液相色譜儀,測(cè)定,以外標(biāo)兩點(diǎn)對(duì)數(shù)法計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含齊墩果酸(C30H48O3)和熊果酸(C30H48O3)的總量不得少于0.30%。
取本品粗粉約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇30ml,稱定重量,超聲處理1.5小時(shí),放冷,再稱定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液15ml,蒸干,殘?jiān)檬兔眩?0~60℃)浸泡2次,每次15m1(浸泡約2分鐘),傾去石油醚液,殘?jiān)舆m量無(wú)水乙醇微熱使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取熊果酸對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液2µl、對(duì)照品溶液1µl與2µl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λS=525nm,λR=700nm,測(cè)量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值,計(jì)算,即得。
    本品按干燥品計(jì)算,含熊果酸(C30H48O3)不得少于0.36%。
   
【炮制】  除去殘根及雜質(zhì),洗凈,稍潤(rùn),切段,。
本品為不規(guī)則的段。莖方柱形,四面有縱棱,表面綠褐色,粗糙;質(zhì)硬而脆,切面有髓或中空。葉多破碎,綠褐色,完整者展平后葉片3深裂,邊緣有鋸齒。穗狀花序有小花。氣微,味苦。
【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】 同藥材。
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