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島津LC-2010A型液相色譜儀操作規(guī)程
2011-12-06 [6627]

島津LC-2010A型液相色譜儀操作規(guī)程

摘要

本文簡(jiǎn)單地說(shuō)明了島津公司生產(chǎn)的LC-2010A型液相色譜儀的操作方法,適用于初學(xué)者。
內(nèi)容

島津LC-2010A型液相色譜儀操作規(guī)程


1、目的
   規(guī)范島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。
2、范圍
   適用于島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。
3、規(guī)程
    3.1 系統(tǒng)組成

本系統(tǒng)由容器箱、 自動(dòng)進(jìn)樣器、檢測(cè)部、輸液部、柱溫箱、系統(tǒng)控制器、Easy3000工作站和電腦等組成。
    3.2 準(zhǔn)備
    3.2.1 準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾,超聲脫氣至少20min。
    3.2.2 根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)。
    3.2.3 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用0.45μm濾膜過(guò)濾。
    3.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。
    3.3 開機(jī)


F2
 
接通電源,按下系統(tǒng)控制器面板上的電源開關(guān)         上托畫面上顯示要輸入Login Pass-ID-No的對(duì)話框,輸入00000后,按       [OK]        顯示Menu畫面,          

選擇Method畫面,在Method畫面進(jìn)行相關(guān)參數(shù)設(shè)定,然后打開電腦顯示器、主機(jī),zui后打開色譜工作站。
    3.4 參數(shù)設(shè)定
    3.4.1 波長(zhǎng)設(shè)定  在Method畫面上,將光標(biāo)置于UV-VIS檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定的欄內(nèi),用數(shù)字鍵輸入所需波長(zhǎng)值,按[Enter]鍵確認(rèn)。
    3.4.2 流速設(shè)定  在Method畫面上,將光標(biāo)置于流量設(shè)定的欄內(nèi),用數(shù)字鍵輸入所需的流量(柱在線時(shí)流量一般不超過(guò)1ml/min),按[Enter]鍵確認(rèn)。

    3.4.3 流動(dòng)相比例設(shè)定  在Method畫面上,將光標(biāo)置于流動(dòng)相混合比率設(shè)定的欄內(nèi),在A-D上,用數(shù)字鍵輸入所需流動(dòng)相的混合比率,按[Enter]鍵確認(rèn)。
    3.4.1 柱溫設(shè)定  在Method畫面上,將光標(biāo)置于柱溫箱溫度設(shè)定欄,用數(shù)字鍵輸入柱溫箱所需的溫度,按[Enter]鍵確認(rèn)。


F1
 
3.5 更換流動(dòng)相并排氣泡
    3.5.1 將管路的吸濾器放入裝有準(zhǔn)備好的流動(dòng)相的儲(chǔ)液瓶中;
    3.5.2 逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)泵的排液閥180°,打開排液閥;
    3.5.3 在Method畫面上,按[purge]鍵      顯示清洗設(shè)定的上托畫面,pump鍵旁的綠指示燈亮,輸液泵開始工作。


F4
 
F3
 
F2
 
3.5.4  依次按下使用的流動(dòng)相通道和沖洗液通道的功能鍵,即流路A   


F5
 
、流路B           、流路C           、流路D           及自動(dòng)進(jìn)樣的沖洗液                                      

            ,泵大約以8ml/min的流速?zèng)_洗,清洗完成后自動(dòng)停止。

3.5.5 將排液閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底,關(guān)閉排液閥。
    3.5.6 如管路中仍有氣泡,則重復(fù)以上操作直至氣泡排盡。
    3.5.7 如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設(shè)流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按[pump]鍵停泵,重新接上柱并將流速重設(shè)為規(guī)定值。
    3.6 平衡系統(tǒng)

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    3.6.1 按《Easy3000色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程》打開“Easy3000色譜工作站”軟件,輸入實(shí)驗(yàn)信息并設(shè)定各項(xiàng)方法參數(shù)后,等待系統(tǒng)平衡。
    3.6.2 等度洗脫方式
    3.6.2.1 按泵的[pump]鍵,泵啟動(dòng),pump指示燈亮。用檢驗(yàn)方法規(guī)定的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng),一般zui少需6倍柱體積(約30min)的流動(dòng)相。
    3.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應(yīng)予以排除。
    3.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動(dòng)應(yīng)不超過(guò)1MPa。如超過(guò)則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按3.5.6操作。
    3.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時(shí),可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài),可以進(jìn)樣。
    3.6.3 梯度洗脫方式
    3.6.3.1 以檢驗(yàn)方法規(guī)定的梯度初始條件,按3.6.2項(xiàng)下方法平衡系統(tǒng)。
    3.6.3.2 在進(jìn)樣前運(yùn)行1~2次空白梯度。方法:具體操作詳見LC-2010A操作說(shuō)明書34頁(yè)3.4.6梯度洗脫的設(shè)定。

3.7 進(jìn)樣
    3.7.1 進(jìn)樣前按檢測(cè)器[zero]鍵調(diào)零,按軟件中 [零點(diǎn)校正] 按鈕校正基線零點(diǎn)。
    3.7.2 按下系統(tǒng)控制器面板上的Run鍵,系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。

3.8 清洗柱及進(jìn)樣系統(tǒng)和關(guān)機(jī)
    3.8.1數(shù)據(jù)采集完畢后,關(guān)閉檢測(cè)器,繼續(xù)以工作流動(dòng)相沖洗20min后,(如流動(dòng)相含緩沖鹽,換為不含緩沖鹽的同比例流動(dòng)相在沖洗20min),再換用純水沖洗系統(tǒng)及色譜柱至少60min,zui后用甲醇或乙腈沖洗至少30min。
    3.8.2 沖洗完柱后,將整個(gè)流路都置于有機(jī)溶劑中,按3.5.4清洗整個(gè)流路及進(jìn)樣系統(tǒng)。   

3.8.3 清洗完成后,先將流量降到0,關(guān)閉電源開關(guān)。
    3.8.4 每次實(shí)驗(yàn)完畢,均需更換循環(huán)瓶中的水。

3.8.5 認(rèn)真填寫儀器使用記錄。


 

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