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GC-14C日常操作說明
2011-11-07 [3414]

摘要

日本島津公司生產(chǎn)的GC-14C型氣相色譜儀在我們國家有很廣泛的用戶群,我們?yōu)槟鷾蕚淞诉@篇文章,希望對大家有所用處。
內(nèi)容

 

GC-14C操作說明
 

一,通用注意事項:

 

1,  鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。

2,  進樣口要定期換進樣墊。(在未開載氣的情況下?lián)Q,填充柱進樣口要注意進樣墊下的墊片)

3,  進樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清理,SPL需注意分流及不分流兩種襯管,襯管內(nèi)加石英棉。

4,  空氣氣源要定期放水及換干燥劑。

5,  儀器為精密儀器,建議擰螺絲開始用手擰,zui后用扳手擰,以免損壞螺扣。

6,  進樣口及檢測器不用時需用螺絲堵上。

7,  有ECD檢測器,儀器長時間不用時,建議定期開載氣,置換掉空氣。

 

二,F(xiàn)ID檢測器:

 

  A:開機步驟
 

1,  將信號線插到FID檢測器上。

2,  開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。

 當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計后將柱子接到1#FID或2#FID上(加密封墊)。

 


H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
當(dāng)選擇毛細柱時,將柱子進樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進進樣口的長度),將流量計接到柱子出口(密封用進樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計后將柱子接到1#FID或2#FID上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。

用毛細柱時,須加尾吹氣,方法就是從H2管線引入部分載氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計,調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計后接上三通管,用1#FID時,三通的另兩端分別接到1#H2表的輸出上和1#FID的H2進口。(用2#FID時,三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上和2#FID的H2進口。)

3,  確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機電源,設(shè)溫度參數(shù):

根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)

 

 

按FUNC  5  ENT  三個鍵,設(shè)定READY檢查項(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。

按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置:

按DET# 鍵,△▽鍵,選擇FID 畫面,通過ON 鍵打開檢測器,當(dāng)用1#FID時,POL 輸入 1,當(dāng)用2#FID 時,POL 輸入 2;RNG 靈敏度根據(jù)分析條件輸入,可輸入 0。1。2。3 四檔。

4,  開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa;當(dāng)用1#FID時,開1#AIR 表和1#H2 表(用2#FID時,開2#AIR 表和2#H2 表),分別調(diào)到50Kpa左右,點火時,H2 壓力可高一些,按住IGNIT鈕,點火,點著后將H2壓力調(diào)回50Kpa。

5,  用毛細柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。

6,  在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機上調(diào)零,按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。

7,  進樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。

B:關(guān)機步驟
 

1,  關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)

2,  降溫,將各溫度設(shè)為室溫。

3,  關(guān)檢測器,按DET# 鍵,將FID 設(shè)為 OFF。

4,  等COL 溫度降到40℃以下后,關(guān)主機電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。

5,  數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機。

 C:注意事項
 

1,  H2 比較危險,一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。

2,  柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。

 

三,        ECD 檢測器
 

A:開機步驟
 

  1,將信號線接到ECD檢測器上。

3,  開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。(柱子必須嚴格老化好。)

H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

 

當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計后將柱子接到ECD 檢測器上(加密封墊)。

當(dāng)選擇毛細柱時,將柱子進樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進進

 

 

樣口的長度),將流量計接到柱子出口(密封用進樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計后將柱子接到ECD 檢測器上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。

用毛細柱時,須加尾吹氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計,調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計后接上二通管(ECD ),將ECD 檢測器的保護氣管線及阻力管拆下,將二通管的另一端接到ECD 保護氣的入口處。另一懸空口用堵頭螺絲堵住。

    3,確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機電源,設(shè)溫度參數(shù):

根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)

按FUNC  5  ENT  三個鍵,設(shè)定READY檢查項(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。

載氣流動充分后,按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置:

按DET# 鍵,△▽鍵,選擇ECD 畫面,通過ON 鍵打開檢測器,將CURR 電流設(shè)為 1nA 或 0.5nA ,RNG 根據(jù)分析條件可設(shè)為1 或者 0 兩檔。

4         用毛細柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。

5         在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機上調(diào)零,按ZERO 鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。

進樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。

 

  B:關(guān)機步驟
 

1         降溫,將各溫度設(shè)為室溫。

2         等COL 溫度降到40℃以下,進樣口及檢測器溫度降至100℃以下后,關(guān)檢測器,按DET# 鍵,將ECD 設(shè)為 OFF。

3         關(guān)主機電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。

4         數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機。

   C:注意事項
 

1,  ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。

2,  所用柱子必須老化好,流失少。

3,  ECD 檢測器zui高使用溫度小于 350℃。一段時間后要老化檢測器。

4,  ECD 易污染,因此樣品前處理要注意,盡量避免電負性強的物質(zhì)及含氧的溶劑。

5,  載氣一定要是高純的,氣源的分子篩及脫O2 管定期老化和還原。

 

 

四  FPD檢測器
  A : 開機步驟
1,  將信號線接到FPD 檢測器上。

2,  根據(jù)所做樣品選擇濾光片(P為黃色,S為藍色),并將濾光片安裝上檢測器。(安裝時一定注意不要手碰濾光片及石英窗。并且要在斷電的情況下安裝。)

3,開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子。(柱子必須嚴格老化好。)

 


H2
 
FPD
 
Air
 
H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 

 
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或

 

 

INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計后將柱子接到FPD 檢測器上(加密封墊)。

當(dāng)選擇毛細柱時,將柱子進樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進進樣口的長度),將流量計接到柱子出口(密封用進樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計后將柱子接到FPD 檢測器上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。FPD 一般不須加尾吹氣。

4,確保柱子連接正確及有載氣流時,開主機電源,設(shè)溫度參數(shù):

根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)和DET 的溫度(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)FPD上部的溫度,(安裝時請注意加熱單元,一定注意該溫度不超過200℃。)打開FPD 檢測器上部的加熱開關(guān);zui后設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)

按FUNC  5  ENT  三個鍵,設(shè)定READY檢查項(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。

載氣流動充分后,按SYSTEM 鍵,啟動加熱,等READY 狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置。

5,H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa;調(diào)節(jié)FPD 的H2 和AIR 調(diào)壓閥,一般當(dāng)作 P 樣品時,H2 調(diào)到 120 Kpa,AIR 調(diào)至80 Kpa;作 S 樣品時,H2 調(diào)到 50 Kpa,AIR 調(diào)至50 Kpa ,取下FPD 的小罩子,點火。(點火時,可適當(dāng)將AIR 的壓力跳高一些,點著后將壓力調(diào)回。有可能這種 H2 和 AIR 的比例不好點火,此時可以參照使用說明書上的響應(yīng)曲線以及 FPD 的流量控制器的流量曲線來設(shè)定各壓力;點火時也一定要注意 FPD 的放大器要在 OFF 的狀態(tài)。)

6,   用毛細柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。

    7,按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進入FPD 畫面,此時按 ON 鍵打開放大器,并且根據(jù)分析條件設(shè)定靈敏度 RNG,可設(shè)為0,1,2,3。

    8, 在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機上調(diào)零,按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。

9,進樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。

www.lc-gc.com為您提供。

 

 

B:關(guān)機步驟
 

1,  按 DET# 鍵 及 △▽ 鍵進入FPD 畫面,此時按 OFF 鍵關(guān)上放大器。

2,  關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)

3,  降溫,將各溫度設(shè)為室溫,并將FPD 上部的加熱開關(guān)關(guān)上。

4,  等COL 溫度降到40℃以下后,關(guān)主機電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。

 

5,  數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機。

 

C:注意事項
 

1,H2 比較危險,一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。

2,柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。

3,  FPD 檢測器不用后要將放大器關(guān)上,點火時也要在放大器 OFF的狀態(tài)下進行。

4,  檢測器日常維護一定要在溫度較低并且在斷電的情況下進行。

5,  檢測器內(nèi)的石英套筒要定期清理,光路部分一定要注意不用手碰。

 

五 FTD檢測器
  安裝時一般裝在2#FID 上,這里以此來說明。

 A:開機步驟
 

1,  將信號線接到 FTD檢測器上(即FID 檢測器)。

2,  將 H2 和AIR 的切換閥切換到 FTD 的位置上。

3,  取下2#FID 的收集極,安裝上FTD 檢測器。

4,  開載氣,將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa,根據(jù)分析方法選擇柱子(已老化好)。

 

 


H22
 
Air2
 
P2
 
M2
 
FID2
 
Primary
 
H21
 
Air1
 
P1
 
M1
 
FID1/FTDTD
 
SPL
 
 
當(dāng)選擇填充柱時,將柱子進樣口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封墊),主P表壓力調(diào)至0.5Mpa,將流量計接到柱子出口,調(diào)M1表或M2表(根據(jù)INJ1或INJ2),使測得的流量與分析條件相符。取下流量計后將柱子接到2#FID上(加密封墊)。

當(dāng)選擇毛細柱時,將柱子進樣口一端接到SPL上(注意所用石墨墊規(guī)格及伸進進樣口的長度),將流量計接到柱子出口(密封用進樣墊),調(diào)1#P表,使測得的流量與分析條件相符,取下流量計后將柱子接到2#FID上(加密封墊及注意伸入長度)。分別將流量計接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,調(diào)節(jié)PURGE旋鈕使得PURGE流量在5ml/min左右,調(diào)節(jié)SPLIT旋鈕使得SPLIT流量等于分流比(分析條件)乘以柱子流量。

      用毛細柱時,須加尾吹氣,方法就是從H2管線引入部分載氣,一般從M2表引入,在M2表的輸出端接上流量計,調(diào)節(jié)M2表使得流量為30ml/min左右,取下流量計后接上三通管, 三通的另兩端分別接到2#H2表的輸出上(從切換閥來)和2#FID的H2進口。

5         柱子連接正確及有載氣流時,開主機電源,進行以下操作:

6         銣銖老化。(此步不需每次使用都進行,新?lián)Q銣銖后和檢測器一段時間不用后需進行,此外,基線不好時也要老化,一般新?lián)Q銣銖老化時間為1小時左右,其余 20分鐘即可,老化對銣銖消耗大,要慎重進行。)

 

 

進樣口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的溫度設(shè)為室溫;DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度,如250℃;

按SYSTEM鍵,啟動加熱,等DET 的溫度達到設(shè)定值后,開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa,調(diào)H2 和 AIR閥 。(即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。)

按DET#鍵及▽△鍵,進入FID 畫面,按 ON鍵,靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。(如0,1,2,3),POL 極性選為2。

再按一次▽ 鍵,進入FTD 電源控制器畫面,按ON 鍵,將 CURR 值設(shè)為200,即開始進行銣銖老化。此時不要進行任何操作。

7         背景電流調(diào)整。

進樣口(填充柱及 SPL 不同)和 COL 的溫度設(shè)為室溫;DET 的溫度設(shè)為分析條件所給的溫度,如250℃;

按SYSTEM鍵,啟動加熱,等DET 的溫度達到設(shè)定值后,開H2 和AIR ,發(fā)生器開電源即可,用鋼瓶時,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa,調(diào)H2 和 AIR閥 。(即將2#FID的H2 和AIR 的壓力調(diào)到50Kpa。)

按DET#鍵及▽△鍵,進入FID 畫面,按 ON鍵,靈敏度RNG 設(shè)為分析條件所給的值。(如0,1,2,3),POL 極性選為2。

再按一次▽ 鍵,進入FTD 電源控制器畫面,按ON 鍵,將 CURR 值設(shè)為分析條件所給的值,(一般該值范圍為20—100,數(shù)字越大,靈敏度越高,銣銖消耗越快。)如設(shè)為40。此時ADJ 值自動變?yōu)?,開始進行背景電流調(diào)整。注意背景電流調(diào)整時不要改動各設(shè)置和調(diào)零。

剛開始調(diào)整時,電源控制器畫面顯示N.RDY ,大約20分鐘后,N.RDY 變?yōu)?ON ,此時可將 ADJ 值從 1 強制改為 0,背景電流調(diào)整完成。

8  設(shè)定進樣口和COL 的溫度,根據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度(SPL 和DRI 時不一樣)(數(shù)值參照分析條件),再設(shè)COL的溫度,恒溫分析時,直接輸入值即可;程序升溫時,按PROG鍵和▽△鍵設(shè)定。(數(shù)值參照分析條件)

按FUNC  5  ENT  三個鍵,設(shè)定READY檢查項(所用的溫度模塊),設(shè)定完后,按ESC 鍵退出。

9   用毛細柱時,根據(jù)分析條件選擇SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL鍵 ,通過 ENT 鍵選擇 SPL 或者 SLESS;當(dāng)用SLESS 時,在該畫面上按 ▽△鍵 選擇 SAMPLING TIME 時間,一般設(shè)0.5min(參照分析方法)。

 

    10  等READY 狀態(tài)指示燈亮后,在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù),觀察基線是否走直,走直后在主機上調(diào)零,按ZERO鍵及△▽鍵使基線在0mV左右即可。

11       進樣,按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止,數(shù)據(jù)解析。

B:關(guān)機步驟
 

1         按DET#鍵及▽△鍵,進入FTD 電源控制器畫面,將 CURR 值設(shè)為0,按OFF 鍵,

關(guān)上FTD 電源控制器。

2         按DET#鍵及▽△鍵,進入FID 畫面,按OFF 鍵,關(guān)上FID 放大器。

3         關(guān)H2和AIR。(包括壓力表及減壓閥,發(fā)生器電源)

4         降溫,將各溫度設(shè)為室溫。

5         等各溫度降到50℃以后,關(guān)主機電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。

6         關(guān)主機電源,將載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥,以免每次都要調(diào)節(jié)。

C:注意事項
 

1,H2 比較危險,一定要經(jīng)常檢漏,不用時要立即關(guān)上。

2,柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵以及污染檢測器。

3,備用銣銖及檢測器不用時,一定要干燥保存。

4,  所用載氣及H2 一定要是高純的,AIR 若用發(fā)生器等一定要干燥處理。載氣用He 氣。AIR和H2 建議用鋼瓶。

5,  基線不好,可能是進樣口及柱子污染,先清理進樣口及老化柱子后,再決定是否老化銣銖。

6,  老化及背景電流調(diào)整時,一定不要升進樣口和COL 的溫度。

7,  更換檢測器一定要在關(guān)機的情況下進行。

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