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淺述氣相色譜儀程序升溫的關(guān)鍵性
2020-09-22 [3029]
  氣相色譜儀在食品安全、精細(xì)化工、石油化工、質(zhì)檢等領(lǐng)域的檢測(cè)得到廣泛認(rèn)知。
 
  一、什么是程序升溫
 
  1.程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測(cè)限下降及節(jié)約省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。
 
  2.所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱。
 
  3.較恒溫來(lái)說(shuō),程序升溫可以加快高沸點(diǎn)物質(zhì)的出峰速度,減小擴(kuò)散,并且與前面組分會(huì)有更大保留,對(duì)分離更有效。
 
  二、氣相色譜程序升溫步驟詳解
 
  1.程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的,只是程序升溫需要設(shè)置升溫程序:初始溫度、保持時(shí)間、一階升溫速率、終度及保持時(shí)間;
 
  2.若有二階升溫需求繼續(xù)設(shè)置即可步驟可參考恒溫;
 
  3.開載氣后設(shè)置升溫程序及相關(guān)參數(shù)(檢測(cè)器、進(jìn)樣口),升溫程序依次為開氫氣→空氣發(fā)生器→點(diǎn)火,待穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣了;
 
  4.將升溫程序和相關(guān)參數(shù)設(shè)定好→進(jìn)樣→按啟動(dòng)鍵,即可開始分析程序升溫,將初始溫度設(shè)為100度,如果中間要升溫和降溫的話,需要設(shè)置多階程升,但如果只是一直為100度,那就是恒溫,初始100,升溫速率為0即可。對(duì)于TCD的檢測(cè)器,或者你的柱子老化不好,或者填充柱,程序升溫確實(shí)可能造成基線漂移,可以進(jìn)行基線補(bǔ)償。
 
  三、程序升溫的重要性解讀
 
  1.現(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng),是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。
 
  2.氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測(cè)限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此,對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。
 
  3.恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個(gè)混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大,使用恒溫氣相色譜會(huì)出現(xiàn)低沸點(diǎn)組分出峰太快,相互重疊,而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚,導(dǎo)致峰形變寬和分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。程序升溫氣相色譜就是在分離過(guò)程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的較佳溫度下出峰。
 
  四、程序不升溫解決方法
 
  我們搜集了網(wǎng)絡(luò)上各類對(duì)氣相色譜儀程序不升溫的解決方法,當(dāng)程序不升溫時(shí)可參考以下方法解決:
 
  1.老化柱子可以直接在面板上設(shè)置操作,之后點(diǎn)擊RUN/Start鍵進(jìn)行確認(rèn);
 
  2.檢查軟件與儀器是否有鏈接,可重啟電腦再運(yùn)行;
 
  3.查看儀器是否設(shè)定了較高溫度400℃;
 
  4.查看系統(tǒng)是否有殘留,之前是否有測(cè)其它樣品,查看色譜柱有柱流失,進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù);
 
  5.程序升溫可以先空運(yùn)行一次。
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